Прикладная микро-калориметрия. Отечественные приборы и методы

Описан принцип действия контрольных приборов, изложены основы теории измерений. Рассмотрены методы измерений, вопросы интерпретации результатов, современные алгоритмы обработки результатов и метрологическое обеспечение. Изложены физические основы применения метода для решения актуальных для России социально значимых прикладных задач.
Для научных работников, студентов, изучающих и использующих в своей работе калориметрические методы исследований, а также для инженерно-технического персонала предприятий, применяющих калориметрические методы для контроля технологических процессов, качества сырья и продукции
Введение
Калориметрические методы, как способ исследования преобразования энергии в различных процессах и измерения теплофизических свойств различных объектов, широко вошли в практику научных исследований в 70-х годах прошлого века. Прогресс в области электроники превратил калориметр из громоздкой установки со сложными процедурами измерения в достаточно простой настольный измерительный прибор. Благодаря этому, термодинамический анализ из сугубо теоретического способа описания процессов превратился в метод, опирающийся на мощную экспериментальную базу. Широкому внедрению метода в практику исследований способствовала неограниченная область его применения. Предметами исследования методами калориметрии могут быть как химические элементы и простейшие химические соединения, так и сложнейшие высокоорганизованные биологические структуры, такие как биологические макромолекулы, клетки и ткани.
Такая универсальность метода объясняется тем, что объектом измерения является энергия межатомных связей в молекулах и энергия межмолекулярных связей для различных фазовых состояний вещества.
За последние десятилетия калориметрия прошла обычный для новых методов путь развития: от метода получения новых знаний в фундаментальных исследованиях до эффективного средства контроля в различных отраслях промышленного производства. И если в области фундаментальных исследований в настоящее время калориметрические методы стали рутиной, то в прикладных науках калориметрия лишь сейчас становится средством, позволяющим исследовать и разрабатывать новые технологии. Для многих отраслей промышленности и хозяйственной деятельности методы калориметрии обеспечивают управление параметрами технологических процессов и контроль качества применяемого сырья и получаемых продуктов. Соответственно и приборы, которые разрабатывались для научных исследований, становятся инструментами заводской лаборатории. Это объяснимо и предсказуемо.
Всего двум фундаментальным физическим величинам - массе и энергии - посвящены два фундаментальных закона сохранения, которые описывают устройство окружающего нас мира и протекающие в этом мире процессы. Однако, если для массы опыт ее измерений и практического использования результатов этих измерений насчитывает десятки веков, то широкое практическое применение результатов измерения преобразования энергии длится всего лишь несколько десятилетий. В настоящее время идет процесс преодоления этого отставания. В результате микрокалориметр скоро станет таким же неотъемлемым атрибутом любой лаборатории, как и весы. Именно такое его применение мы вкладываем в понятие прикладной калориметрии.
Среди производителей оборудования для калориметрических методов исследований ведущее место в нашей стране в области сканирующей калориметрии заняло СКВ биологического приборостроения (ныне Институт биологического приборостроения РАН) Пущинского научного центра Российской академии наук. Дифференциальными сканирующими микрокалориметрами ДА СМ-1м и ДАСМ-4 оснащались исследовательские лаборатории США, Франции, Германии, Австрии, Японии, Испании и других стран. Разработку, модернизацию, техническое руководство производством калориметрических приборов в течение всего времени осуществлял коллектив отдела, позднее лаборатории, теплофизических приборов, который сохранял свое существование и тематику при всех преобразованиях "материнской" организации [1]. Сейчас это лаборатория теплофизических приборов и методов исследований Института биологического приборостроения РАН. Все это время в задачи подразделения входило не только решение проблем разработки и производства приборов, но и обучение пользователей новым, мало освещенным в отечественной литературе методам исследований с применением этих приборов. Многолетний опыт общения с пользователями автора настоящей книги, являющегося бессменным руководителем подразделения с 1977 года по настоящее время, положен в основу содержания предлагаемой работы.
В России начало широкого внедрения калориметрических методов в прикладные отрасли пришлось на начало 90-х годов. Выпуск приборов массового применения, какими были сканирующие микрокалориметры семейства ДСМ, достиг 40-60 приборов в год. Однако известные реформы, разрушившие прикладную науку и многие производственные отрасли, прекратили этот процесс. В настоящее время в стране наметилось возрождение науки и промышленного производства. Появился спрос на приборы для калориметрических методов исследований.
В ИБП РАН удалось сохранить и восстановить былой потенциал в этой области. Возобновлено производство модернизированных приборов двух основных семейств сканирующих микрокалориметров, ДАСМ и ДСМ, ведутся разработки новых приборов, ведется подготовка специалистов по магистерским программам.
В настоящую монографию включены только те типы приборов, которые были востребованы и поставлены для эксплуатации в различные организации России и за рубеж в течение последних пяти лет. Эти приборы могут поставляться и в настоящее время.
Целью публикации является ознакомление потенциальных пользователей приборов с описанием их устройства, принципа действия и особенностей применения. Большое внимание уделено вопросам метрологического обеспечения измерений. Грамотное применение калориметрических методов исследований невозможно без адекватной интерпретации получаемых результатов. Для этого необходимо глубокое понимание процессов, происходящих в исследуемом объекте, и процессов взаимодействия этого объекта с прибором в ходе измерения. Первая половина проблемы решается в рамках той отрасли науки, которая занимается изучением исследуемого процесса, а помощь в решении второй половины проблемы должна оказать предлагаемая вниманию читателей книга.
Книга рассчитана на научных работников, студентов, магистрантов и аспирантов, изучающих и использующих в своей работе калориметрические методы исследований, а также на инженерно-технический персонал предприятий, применяющих калориметрические методы для контроля технологических процессов, качества сырья и продукции